鉭鈮化合物工藝流程與車間設計

鉭鈮精礦為原料，經酸分解、萃取、結晶、沉澱和烘幹煆燒等過程。生產鉭鈮化合物的鉭鈮冶煉廠車間設計。生產鉭鈮化合物的主要原料有鉭鐵礦、鈮鐵礦、富鉭鈮錫渣。其他還有：燒綠石(黃綠石)是生產鈮化合物的主要原料；褐釔鈮礦、黑稀金礦品位低而放射性高，已很少使用。

鉭鈮化合物一般為中間產品，是生產鉭鈮金屬粉、條和碳化物的原料。鉭鈮氧化物亦作為產品用於濾波器、壓電陶瓷、獨石電容器和光學玻璃的材料。

主要產品鉭化合物有氟鉭酸鉀、氧化鉭；鈮化合物有氟鈮酸鉀、氧化鈮，其它產品有鉭及鈮的氯化物、氮化物和硼化物等。

工藝流程選擇：鉭鈮的分離一般選用氫氟酸硫酸分解礦物和萃取法。

各種鉭鈮精礦品位和其所含鉭鈮比差別都比較大，鉭鐵精礦含(TaNb)2O5 50%～60%，最高達到80%；鈮鐵精礦(TaNb)2O5 60%～70%；富鉭鈮錫渣(TaNb)2O5 20%～30%；燒綠石精礦含Nb2O5 40%～60%。為了保證生產過程操作穩定，除燒綠石外，使用多種鉭鈮精礦作原料時，常調勻後使用。礦物磨細後，采用氫氟酸分解，為提高分解率和萃取時能更好地分離鉭鈮，在分解的同時配入硫酸。萃取劑采用甲基異丁基甲酮(MiBK)，其鉭鈮飽和容量高、分離系數大、分相好而快、循環使用性能可靠，但有價格較高、揮發性大和在酸性液中溶解度大和吸入其氣體對人中樞神經有刺激性等缺點。中國有些鉭鈮冶煉廠使用仲辛醇和N•N－二混合烷基乙醯胺萃取劑，價格低廉，揮發性和酸溶性小，但低溫時粘度大，影響萃取效果。萃取工藝有清液萃取和礦漿萃取兩種，前者效率高、操作方便；後者實收率高並省去繁雜的清液制備過程，采用較多。高純氧化物生產采用分段萃取工藝或將反萃液調酸重新萃取或采用氫氧化物重新分解萃取。含鉭或鈮的反萃液配入氫氟酸和氯化鉀，結晶氟鉭(鈮)酸鉀，或直接通氨沉澱制取氫氧化物。氧化物配碳後以氯化法生產鉭(鈮)氯化物。燒綠石精礦一般采用氫氟酸分解萃取生產氧化鈮，也可采用氯化法制取氯化鈮再經水解，得到氧化鈮。

設計選擇：主要設備有磨礦機、分解槽、萃取槽、結晶槽、烘幹機和煆燒爐等。1、磨礦機。將精礦磨細至－100目。原料精礦一般含放射性，多采用濕磨，防止粉塵汙染和有利操作。磨機設備選用振動磨或螺旋分級球磨機。

2、分解槽。采用單槽分解，可以滿足不同精礦分解要求，易於調整操作周期和條件，適用性廣。槽外配備冷凝器，回收分解過程中蒸發的酸氣。連續分解槽可與萃取過程匹配，以提高生產技術水平，但生產中平衡條件難以控制。

3、萃取槽。工業上應用多層式脈沖萃取塔和混合－澄清萃取槽。前者密封性好、占地少，但制造工藝複雜、造價高；後者結構簡單，適應變化大的條件，操作方便，但密封性差，操作環境不理想。實際生產多選用礦漿式混合一澄清槽，除萃取、反萃鈮、反萃鉭三段外，萃取後增加了酸洗段除去雜質，槽體內設計防止礦漿泥沉積機構，配有酸度監測和流量控制裝置。此外，還有離心萃取器，體積小、效率高，但造價太高。

4、結晶槽。有單槽和連續結晶槽。單槽容易控制結晶條件和結晶速度，可較好地滿足氟鉭酸鉀結晶質量要求。

5、烘幹設備。有振動式熱風連續烘幹機和木制熱風烘幹箱。前者效率高、產量大、能耗低，具有保持晶體完整性的特點。後者多用於小批量生產。為防止粉塵汙染產品，熱風源需經過濾除塵。

6、煆燒爐。主要為電熱式回轉窯，它集烘幹和煆燒於一體，氧化物產量大、連續作業、能耗低。也有箱式電爐，易於控制，但能耗大、操作條件差，僅用於小規模生產和煆燒高純氧化物。

車間配置：車間由精礦庫和磨礦、分解、萃取、結晶、沉澱、烘幹煆燒工序組成。配置要求為：

1、鉭鈮分區。為防止生產過程中鉭與鈮交叉汙染，在萃取分離後的配置要形成鉭區和鈮區。

2、工段分隔。精礦庫和磨礦、分解等工段有放射性汙染，要與其它工段隔開；萃取工段MiBK揮發性大，須加以隔離和排風防火；沉澱工段單獨隔離，以防止氨氣影響車間生產條件和環境；結晶、烘幹煆燒工段為潔淨區，防止外界塵源汙染；為防止酸腐蝕影響，車間水、電、汽和送排風設施要與生產區隔開。

3、對外隔離措施。進出車間設置通過區，防止車間放射。

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