鉭鈮冶金方法

火法冶金
鉭粉:高比容鉭粉的脫氧方法、控氧方法、摻磷摻氮技術和造粒熱團化技術,研究出了J、P、D、DP、W等多種鉭粉生產工藝,開發出了10000-30000-50000-70000-80000μFv/g系列出口高比容鉭粉,研究水平超過100000μFv/g,高壓高比容鉭粉逐成系列,研究了氧化鉭還原的新方法。 鈮粉:用鋁熱還原—水平EB爐精煉新工藝生產和提純金屬鈮,生產鈮粉和其它金屬鈮及其合金產品。電容器級鈮粉研究水平已達比容100000-120000μFv/g。

濕法冶金
礦漿萃取;火法分解、低酸萃取;離線分析、在線分析及微機監控;氟鉭酸鉀冷結晶;連續噴射沉澱生產低氟Ta205、Nb205的工藝;過氧化沉澱生產高純Ta205、Nb205;大流通量混合—澄清萃取槽和組合式萃取設備;采用國際先進的氟鉭酸鉀真空旋轉烘幹設備和遠紅外連續烘幹設備。

鈮化合物的濕法生產工藝

現在鈮和鉭的化合物大多數用氟化工藝生產,包括如圖2所示溶液萃取工藝。


圖2 鉭鈮濕法生產工藝

鈮鐵礦和鉭鐵礦,無論自然形態或從錫渣中富集而來,經過在特定溫度下 HF 酸分解,共生元素和鉭鈮共同溶解,其形式為 H2NbF7和 H2TaF7,經過濾除雜(堿性氟化物和稀有元素),液相在一個含 HF酸的連續混合槽或混合柱內同有機相如MZBK進行萃取,鉭鈮留在有機相中,而雜質元素如Fe、Mn、Ti等留在水相、殘液中。

有機相中 Nb2O5+Ta2O5含量為150~200g/l,有機相通常經6~15N,然後用H2O或H2SO4溶液選擇性萃取或反洗鈮,水相中含氟鈮酸和殘餘 HF 酸,而氟鉭酸留在有機相中。含鈮液相中含微量MIBK及一同萃取的少量鉭。

有機相進入下一步Ta/Nb萃取步驟。在鈮液中通入氨或液氨進行沉澱,得Nb(OH)5。有機相中鉭用蒸汽、水或稀氨水萃取或提洗。Ta(OH)5由氨氣沉澱而來,或在鉭液中加入鉀鹽生成 K2TaF7。

氧化物的沉澱可分批或連續生產,氫氧化物經過濾、幹燥1100℃以上焙燒,不同應用需不同粒度分布,就有不同的沉澱、幹燥和焙燒條件。因不同質量需要,在加熱室或轉爐內進行直接或間接焙燒,爐膛成分對氧化物純度有很大影響。例如:鉻鎳鐵合金爐膛會帶入Ni和Cr雜質,經合理的過程控制使鉭鈮產品有高合格率(>95%)和高純度(>99.9%),這些進步按以下方法得:
1、改進過程控制條件
2、精確地控制和監測過程參數如含量、酸度和流量
3、提高設備使用如流量控制設備、特殊材料設備如強化塑料或特殊陶瓷襯裏的幹燥和焙燒設備
4、精密分析儀器的使用,如GDMS

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