钽铌化合物工艺流程与车间设计

钽铌精矿为原料，经酸分解、萃取、结晶、沉淀和烘干煅烧等过程。生产钽铌化合物的钽铌冶炼厂车间设计。生产钽铌化合物的主要原料有钽铁矿、铌铁矿、富钽铌锡渣。其他还有：烧绿石(黄绿石)是生产铌化合物的主要原料；褐钇铌矿、黑稀金矿品位低而放射性高，已很少使用。

钽铌化合物一般为中间产品，是生产钽铌金属粉、条和碳化物的原料。钽铌氧化物亦作为产品用于滤波器、压电陶瓷、独石电容器和光学玻璃的材料。

主要产品钽化合物有氟钽酸钾、氧化钽；铌化合物有氟铌酸钾、氧化铌，其它产品有钽及铌的氯化物、氮化物和硼化物等。

工艺流程选择：钽铌的分离一般选用氢氟酸硫酸分解矿物和萃取法。

各种钽铌精矿品位和其所含钽铌比差别都比较大，钽铁精矿含(TaNb)2O5 50%～60%，最高达到80%；铌铁精矿(TaNb)2O5 60%～70%；富钽铌锡渣(TaNb)2O5 20%～30%；烧绿石精矿含Nb2O5 40%～60%。为了保证生产过程操作稳定，除烧绿石外，使用多种钽铌精矿作原料时，常调匀后使用。矿物磨细后，采用氢氟酸分解，为提高分解率和萃取时能更好地分离钽铌，在分解的同时配入硫酸。萃取剂采用甲基异丁基甲酮(MiBK)，其钽铌饱和容量高、分离系数大、分相好而快、循环使用性能可靠，但有价格较高、挥发性大和在酸性液中溶解度大和吸入其气体对人中枢神经有刺激性等缺点。中国有些钽铌冶炼厂使用仲辛醇和N•N－二混合烷基乙酰胺萃取剂，价格低廉，挥发性和酸溶性小，但低温时粘度大，影响萃取效果。萃取工艺有清液萃取和矿浆萃取两种，前者效率高、操作方便；后者实收率高并省去繁杂的清液制备过程，采用较多。高纯氧化物生产采用分段萃取工艺或将反萃液调酸重新萃取或采用氢氧化物重新分解萃取。含钽或铌的反萃液配入氢氟酸和氯化钾，结晶氟钽(铌)酸钾，或直接通氨沉淀制取氢氧化物。氧化物配碳后以氯化法生产钽(铌)氯化物。烧绿石精矿一般采用氢氟酸分解萃取生产氧化铌，也可采用氯化法制取氯化铌再经水解，得到氧化铌。

设计选择：主要设备有磨矿机、分解槽、萃取槽、结晶槽、烘干机和煅烧炉等。1、磨矿机。将精矿磨细至－100目。原料精矿一般含放射性，多采用湿磨，防止粉尘污染和有利操作。磨机设备选用振动磨或螺旋分级球磨机。

2、分解槽。采用单槽分解，可以满足不同精矿分解要求，易于调整操作周期和条件，适用性广。槽外配备冷凝器，回收分解过程中蒸发的酸气。连续分解槽可与萃取过程匹配，以提高生产技术水平，但生产中平衡条件难以控制。

3、萃取槽。工业上应用多层式脉冲萃取塔和混合－澄清萃取槽。前者密封性好、占地少，但制造工艺复杂、造价高；后者结构简单，适应变化大的条件，操作方便，但密封性差，操作环境不理想。实际生产多选用矿浆式混合一澄清槽，除萃取、反萃铌、反萃钽三段外，萃取后增加了酸洗段除去杂质，槽体内设计防止矿浆泥沉积机构，配有酸度监测和流量控制装置。此外，还有离心萃取器，体积小、效率高，但造价太高。

4、结晶槽。有单槽和连续结晶槽。单槽容易控制结晶条件和结晶速度，可较好地满足氟钽酸钾结晶质量要求。

5、烘干设备。有振动式热风连续烘干机和木制热风烘干箱。前者效率高、产量大、能耗低，具有保持晶体完整性的特点。后者多用于小批量生产。为防止粉尘污染产品，热风源需经过滤除尘。

6、煅烧炉。主要为电热式回转窑，它集烘干和煅烧于一体，氧化物产量大、连续作业、能耗低。也有箱式电炉，易于控制，但能耗大、操作条件差，仅用于小规模生产和煅烧高纯氧化物。

车间配置：车间由精矿库和磨矿、分解、萃取、结晶、沉淀、烘干煅烧工序组成。配置要求为：

1、钽铌分区。为防止生产过程中钽与铌交叉污染，在萃取分离后的配置要形成钽区和铌区。

2、工段分隔。精矿库和磨矿、分解等工段有放射性污染，要与其它工段隔开；萃取工段MiBK挥发性大，须加以隔离和排风防火；沉淀工段单独隔离，以防止氨气影响车间生产条件和环境；结晶、烘干煅烧工段为洁净区，防止外界尘源污染；为防止酸腐蚀影响，车间水、电、汽和送排风设施要与生产区隔开。

3、对外隔离措施。进出车间设置通过区，防止车间放射。

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