钽铌冶金方法

火法冶金
钽粉：高比容钽粉的脱氧方法、控氧方法、掺磷掺氮技术和造粒热团化技术，研究出了J、P、D、DP、W等多种钽粉生产工艺，开发出了10000-30000-50000-70000-80000μFv/g系列出口高比容钽粉，研究水平超过100000μFv/g，高压高比容钽粉逐成系列，研究了氧化钽还原的新方法。 铌粉：用铝热还原—水平EB炉精炼新工艺生产和提纯金属铌，生产铌粉和其它金属铌及其合金产品。电容器级铌粉研究水平已达比容100000-120000μFv/g。

湿法冶金
矿浆萃取；火法分解、低酸萃取；离线分析、在线分析及微机监控；氟钽酸钾冷结晶；连续喷射沉淀生产低氟Ta205、Nb205的工艺；过氧化沉淀生产高纯Ta205、Nb205；大流通量混合—澄清萃取槽和组合式萃取设备；采用国际先进的氟钽酸钾真空旋转烘干设备和远红外连续烘干设备。

铌化合物的湿法生产工艺

现在铌和钽的化合物大多数用氟化工艺生产，包括如图2所示溶液萃取工艺。

图2 钽铌湿法生产工艺

铌铁矿和钽铁矿，无论自然形态或从锡渣中富集而来，经过在特定温度下 HF 酸分解，共生元素和钽铌共同溶解，其形式为 H2NbF7和 H2TaF7，经过滤除杂（碱性氟化物和稀有元素），液相在一个含 HF酸的连续混合槽或混合柱内同有机相如MZBK进行萃取，钽铌留在有机相中，而杂质元素如Fe、Mn、Ti等留在水相、残液中。

有机相中 Nb2O5＋Ta2O5含量为150～200g/l，有机相通常经6～15N，然后用H2O或H2SO4溶液选择性萃取或反洗铌，水相中含氟铌酸和残余 HF 酸，而氟钽酸留在有机相中。含铌液相中含微量MIBK及一同萃取的少量钽。

有机相进入下一步Ta/Nb萃取步骤。在铌液中通入氨或液氨进行沉淀，得Nb（OH）5。有机相中钽用蒸汽、水或稀氨水萃取或提洗。Ta（OH）5由氨气沉淀而来，或在钽液中加入钾盐生成 K2TaF7。

氧化物的沉淀可分批或连续生产，氢氧化物经过滤、干燥1100℃以上焙烧，不同应用需不同粒度分布，就有不同的沉淀、干燥和焙烧条件。因不同质量需要，在加热室或转炉内进行直接或间接焙烧，炉膛成分对氧化物纯度有很大影响。例如：铬镍铁合金炉膛会带入Ni和Cr杂质，经合理的过程控制使钽铌产品有高合格率（＞95%）和高纯度（＞99.9%），这些进步按以下方法得：
1、改进过程控制条件
2、精确地控制和监测过程参数如含量、酸度和流量
3、提高设备使用如流量控制设备、特殊材料设备如强化塑料或特殊陶瓷衬里的干燥和焙烧设备
4、精密分析仪器的使用，如GDMS

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